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2012執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識(shí)大全38

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熔點(diǎn)測(cè)定法的儀器用具

(1)容器:供盛裝傳溫液用。可用b形管、燒杯或其他適宜容器。

(2)攪拌器:玻璃棒或磁力攪拌器等。

(3)溫度計(jì):供測(cè)定傳溫液的溫度及供試品的熔點(diǎn)用。《中國(guó)藥典》規(guī)定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計(jì),溫度計(jì)應(yīng)預(yù)先用熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品進(jìn)行校正。

(4)毛細(xì)管:熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管(簡(jiǎn)稱毛細(xì)管),供放置供試品用。毛細(xì)管應(yīng)由中性硬質(zhì)玻璃制成,長(zhǎng)9cm以上,內(nèi)徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。裝入供試品的高度應(yīng)為3mm.

(5)加熱器:用于加熱傳溫液,加熱速度應(yīng)可以控制。

(6)傳溫液:熔點(diǎn)在80℃以下者,用水;熔點(diǎn)在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟。

熔點(diǎn)測(cè)定法的注意事項(xiàng)

(1)測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),應(yīng)注意毛細(xì)管的規(guī)格大小。由于毛細(xì)管內(nèi)裝入供試品的量對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有影響,若內(nèi)徑過大,全熔溫度會(huì)偏高,故毛細(xì)管的內(nèi)徑必須符合藥典規(guī)定。

(2)溫度計(jì)必須經(jīng)過校正,最好繪制校正曲線,否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)應(yīng)用不同傳溫液測(cè)定藥物熔點(diǎn)時(shí),對(duì)某些供試品所得的結(jié)果可能不一致。因此必須按藥典規(guī)定選擇傳溫液。

(4)熔點(diǎn)讀數(shù)時(shí),應(yīng)注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時(shí)分解時(shí)的溫度。

旋光度測(cè)定法的測(cè)定方法

將測(cè)定管用供試液體或固體物質(zhì)的溶液(取固體供試品,按各藥品項(xiàng)下的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù),即得供試液的旋光度。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照上述公式計(jì)算供試品的比旋度或濃度。

旋光度測(cè)定法的基本概念

旋光度:當(dāng)平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性物質(zhì)(如具有不對(duì)稱碳原子的化合物)的液體或溶液時(shí),能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的振動(dòng)平面向左或向右旋轉(zhuǎn),偏振光旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。

旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋轉(zhuǎn)(順時(shí)針方向)稱為“右旋”,用符號(hào)“+”表示;偏振光向左旋轉(zhuǎn)(逆時(shí)針方向)稱為“左旋”,用符號(hào)“-”表示。

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