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2013年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析學(xué)章節(jié)講義第10章:第2節(jié)

發(fā)表時(shí)間:2013/8/28 9:24:40 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

第二節(jié) 司可巴比妥鈉的分析

結(jié)構(gòu)特性

1.司可巴比妥鈉,而其游離酸—司可巴比妥有弱酸性難溶于水(制備衍生物測(cè)

定熔點(diǎn))

2.丙烯基結(jié)構(gòu):使碘試液等褪色—鑒別;溴量法——含量測(cè)定

3.丙二酰脲母核:易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)

(一)鑒別:

方法:制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn) 、與碘試液的反應(yīng) 、紅外光譜法、丙二酰脲類(lèi)的鑒別反應(yīng)

1. 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)

鈉鹽易溶于水,其游離酸難溶于水,加稀醋酸加熱煮沸析出結(jié)晶 ,過(guò)濾后,測(cè)熔點(diǎn)。

2.與碘試液的反應(yīng): 司可巴比妥結(jié)構(gòu)中含有烯丙基,可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng),使碘試液的棕黃色消失。

3. 紅外光譜法

4. 丙二酰脲類(lèi)的鑒別反應(yīng)

(二)司可巴比妥鈉的含量測(cè)定——中國(guó)藥典采用溴量法

含有雙鍵的巴比妥類(lèi)藥物——司可巴比妥鈉(含烯丙基)

溴(Br2)與司可巴比妥鈉反應(yīng)摩爾比為1:1,需做空白試驗(yàn)校正。

所用試劑: 溴滴定液(0.05 mol/L、鹽酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液、淀粉指示液

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